石灰石屬堿性巖石,主要成分CaCO3,大量用于生產石灰、水泥、玻璃等建筑和裝飾材料,在鋼鐵冶煉和煤燃燒中常作為脫硫劑使用。石灰石中硫的含量是評定石灰石質量等級的一項重要指標,硫含量的高低有時會直接影響相關產品的質量 ,因此有關行業(yè)標準對石灰石中硫含量都作出了較嚴格的限制。隨著高頻紅外碳硫分析儀的廣泛應用,用高頻爐燃燒—紅外吸收法測定石灰石樣品中的硫。提供了一個全新的檢測方法。
儀器與試劑參數
高頻紅外碳硫分析儀CS995,鎢助熔劑:S<0.0002%;
錫粒:特級,20-40目;
純鐵:屑狀,純度>百分之99.9,S<0.0005%;
氧氣:純度≥百分之99.9; 坩堝:于1000℃爐中灼燒4h,冷卻于干燥器中備用。
實驗方法
1.助熔劑稱重:鎢助熔劑1.5g,錫粒0.2g,純鐵0.4g,試樣重量0.1g。
2.分析前空燒幾次,使儀器氣路達到飽和,分析試樣前先進行曲線的校正。
3.以0.4g純鐵打底,增強導電性,再加0.1g試樣,加0.2g錫粒,最后加1.5g鎢助熔劑均勻覆蓋,這樣,燃燒粉狀樣品時不易被氧氣吹飛,燃燒時,助熔劑先融化包裹樣品,防止飛濺,燃燒充分。
結果表明
通過以上方法實驗,高頻紅外燃燒法測定石灰石中的硫含量,高頻感應效果良好,樣品熔融完全,樣品中硫量釋放理想,釋放曲線、板流正常,熔體形狀光滑均勻,樣品噴濺少;測定結果的準確度和重復性佳;標樣驗證和試樣測定結果均令人滿意。